Synthese von superhydrophoben Beschichtungen auf Basis einer mit Organosilanverbindungen durch Sol modifizierten Siliciumdioxid-Nanostruktur

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 548 (2023) Diesen Artikel zitieren

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In der vorliegenden Studie wurde die superhydrophobe Beschichtung durch sphärische Silica-Nanostrukturen synthetisiert, die mit Organosilanverbindungen für Glasoberflächen modifiziert wurden. Um die Bedingungen hinsichtlich der Kosteneffizienz zu optimieren und eine superhydrophobe Beschichtung mit einem hohen Kontaktwinkel zu erzeugen, wurde die Reaktionsoberflächenmethode des CCD-Modells (Central Composite Design) für die StÖber-Methode durchgeführt und der Kontaktwinkel als definiert die Antwortoberfläche für das Modell. Tetraethoxysilan (TEOS) wurde als Vorläufer und Poly(dimethylsiloxan) (PDMS) verwendet, um die Oberfläche einer sphärischen Siliciumdioxid-Nanostruktur zu modifizieren, die durch ein einstufiges Sol-Gel-Verfahren unter Verwendung eines Basenkatalysators synthetisiert wurde. Die Genauigkeit der Untersuchung wurde durch den Kontaktwinkelmesstest überprüft und ein Winkel von 162° ermittelt. Zur Untersuchung der Synthese von Siliciumdioxid-Nanostrukturen wurden XRD-, FT-IR-, EDS-, SEM-, DLS- und AFM-Analysen durchgeführt. Die chemische Beständigkeit wurde in sauren, neutralen und alkalischen Umgebungen durchgeführt und die Kontaktwinkel betrugen 127°, 134° bzw. 90°, was darauf hindeutet, dass die auf der Glasoberfläche erzeugte Beschichtung in sauren und neutralen Umgebungen eine gute chemische Beständigkeit aufweist.

Intelligente Beschichtungen sind Nanomaterialien, die automatisch auf Veränderungen in der Umgebung wie Hitze, Licht, Feuchtigkeit, Temperatur, Druck und pH-Wert reagieren. Der Zweck der Entwicklung solcher Beschichtungen für eine höhere Leistung besteht darin, die Produktlebensdauer zu verlängern und die Wartungskosten erheblich zu senken1,2,3,4,5,6,7. Aufgrund der einzigartigen Eigenschaften nanoskaliger Materialien und der wachsenden Nachfrage nach Nanomaterialien in Branchen wie der Medizin- und Automobilindustrie ersetzen Forschung und Entwicklung nanobasierter Beschichtungen herkömmliche Polymerbeschichtungen8,9. Intelligente Beschichtungen werden nach Anwendung, Leistung, Reaktivität, Komplexitätsgrad und Herstellungsverfahren klassifiziert. Zu den aktiven Sensorbeschichtungen gehören korrosions- und druckempfindliche Beschichtungen. Flammhemmende Beschichtungen sind durchdringende und nicht durchdringende Beschichtungen. Anti-Pulver- und antibakterielle Beschichtungen werden als aktivierende Beschichtungen bezeichnet. Zu den leicht zu reinigenden Beschichtungen gehören selbstreinigende und Anti-Graphit-Beschichtungen. Smarte Fensterbedeckungen sind optisch aktive Beschichtungen. Andere Beschichtungen sind Anti-Fingerabdruck, Antireflex, Frostschutz und Antibeschlag10. Ultrawasserfeste Beschichtungen sind eine wichtige Kategorie intelligenter Beschichtungen, die aufgrund ihrer Eigenschaften große Aufmerksamkeit erhalten haben. Aufgrund ihrer einzigartigen Eigenschaften können diese Beschichtungen in allen oben genannten Beschichtungen verwendet werden. Aufgrund ihrer biologischen Abbaubarkeit können sie beispielsweise in selbstheilenden und antibakteriellen Beschichtungen11,12,13,14, aufgrund ihrer Morphologie und Größe in selbstreinigenden und korrosionsschützenden Beschichtungen15,16,17,18,19 usw. verwendet werden auf ihre chemischen Eigenschaften als Frostschutzmittel und Antidampfmittel19,20,21.

Superhydrophobe Oberflächen sind für zwei wichtige Eigenschaften bekannt: Die erste ist die Oberflächenrauheit im Mikro- und Nanobereich und die zweite ist die komplexe Struktur. Daher können Synthesemethoden wie elektrochemische Abscheidung22, CVD23, schichtweise Abscheidung (LBL)24, Hydrothermie25 und Sol-Gel26 zur Entwicklung und Herstellung der genannten Eigenschaften eingesetzt werden. Die Sol-Gel-Methode besteht aus zwei Stufen der Hydrolyse und Kondensation. Als Rohstoffe werden Silan und Metallalkoxide eingesetzt. Zu den Vorteilen der Sol-Gel-Methode zählen die Niedertemperatursynthese, die hohe Reinheit, die präzise Kontrolle der Partikelgröße und -verteilung sowie die Möglichkeit, neue kristalline und nichtkristalline Materialien herzustellen27,28. Raue Oberflächen können mit Hilfe von SiO229, Al2O330 und CuSO431 erzeugt werden, und mit Hilfe von hydrophoben Mitteln wie Poly(dimethylsiloxan) (PDMS)32, Hexadecyltrimethoxysilan (HDTMS)33 können Oberflächen mit niedriger Oberflächenenergie hergestellt werden.

Der Zweck der Verwendung der Antwortoberfläche (Methode) besteht darin, ein Experiment zu entwerfen, das die Möglichkeit einer quadratischen Wechselwirkung zwischen den Parametern im Experiment untersucht. Mit Hilfe der CCD-Methode ist es möglich, den Prozess zu verbessern, zu optimieren und auch die Probleme und Schwachstellen des Prozesses zu diagnostizieren, um so einen gegen äußere Einflüsse resistenten Prozess zu gestalten, der ein geeignetes Produkt hervorbringt34.

In dieser Forschung wurden erstmals die Design-Expert-Software und die Reaktionsoberflächenmethode des zentralen Verbunddesignmodells (CCD) verwendet, um eine superhydrophobe Beschichtung auf der Glasoberfläche zu synthetisieren, um die Parameter des Stöber-Prozesses zu optimieren. Als Reaktionsfläche wurde der Kontaktwinkel des Wassertropfens verwendet. Zu den ausgewählten Parametern gehören entionisiertes Wasser als Hydrolysemittel, Ethanol als Lösungsmittel, Ammoniak als Katalysator und Polydimethylsiloxan als Oberflächenmodifizierungsmittel. Bei dieser Methode erfolgt die Versuchsplanung durch die Bestimmung der tatsächlichen Niveaus und Codierungsniveaus für jeden Parameter (dh +1 für hohe Niveaus, null zentrale Niveaus und -1 für niedrige Niveaus).

Alle in dieser Studie verwendeten chemischen Materialien und Verbindungen, einschließlich Tetraethylorthosilikat (TEOS) (Si(OC2H5)4), Poly(dimethylsiloxan) (PDMS) ((C2H6OSi)n), Ammoniak (NH3OH), Ethanol (C2H5OH) und Salzsäure Säure (HCl) wurden von Merck bezogen. Alle verwendeten chemischen Materialien waren hochrein und wurden ohne Reinigung verbraucht.

Der Kontaktwinkel wurde mit Jikan CAG-20 gemessen. Das XRD-Muster (Röntgenbeugung) wurde mit dem Philips-X PertPro-Gerät unter Verwendung von Ni-gefilterter Cu-Kα-Strahlung untersucht. Die FT-IR-Analyse (Fourier-Transformations-Infrarot) wurde mit dem Magna-IR-Spektrometer 550 Nicolet mit einer Auflösung von 0,125 cm-1 in KBr-Pellets im Bereich von 400 bis 4000 cm-1 durchgeführt. Untersucht wurde die Lichtdurchlässigkeit (Transparenz) von PHYSTEC-UVS 2500. Die EDS-Analyse (Energiedispersionsspektroskopie) wurde mit einem Philips XL30-Mikroskopgerät durchgeführt. MIRA3 FEG-SEM wurde zur Aufnahme von FESEM-Bildern (Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop) verwendet. Die Abbildung der Oberflächentopographie wurde von NT-MDT, SOLVER und Nova-Tech durchgeführt. Die Partikelgrößenverteilung und die Zetapotentialstreuungseigenschaften wurden von Malvern Zs90 durchgeführt.

Silica-Nanostrukturen wurden mit zwei Methoden synthetisiert: Sol-Gel und Hydrothermal. Kieselsol wurde nach der StÖber-Methode hergestellt, die eine Teilmenge des Sol-Gel-Verfahrens ist.

Bei dieser Methode werden vier Zutaten zur Herstellung des Kieselsols verwendet. Zunächst wurden 10 ml destilliertes Wasser, das als Hydrolysator fungiert, 5 Minuten lang mit 8 ml Ethanol (Lösungsmittel) gemischt. Dann wurden 2 ml TEOS zur Lösung gegeben und 5 Minuten lang gerührt. 9 ml Ammoniak (als Basiskatalysator) wurden tropfenweise zu der Lösung gegeben, bis sich die Farbe der Lösung von klar nach weiß änderte, und dann wurde das Rühren der Lösung 30 Minuten lang fortgesetzt (Probe 1). Alle Schritte werden bei Raumtemperatur durchgeführt. Die Werte und Bedingungen anderer Proben sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Sobald das Sol hergestellt war, wurde es in einen Autoklaven überführt und 4 Stunden lang bei 70 °C in einen Ofen gestellt, um den Verdichtungsprozess bei konstantem Druck und konstanter Temperatur durchzuführen. Dann wurde die Alterungszeit von 7 Tagen vor dem Abdecken berücksichtigt.

Es gibt verschiedene Methoden, um eine superwasserabweisende Beschichtung auf der Glasoberfläche zu erzeugen, wie zum Beispiel Tauchbeschichtung, Rotationsbeschichtung und Sprühen. Die Rotationsbeschichtung wurde gewählt, um eine gleichmäßige Nanometerbeschichtung mit dem Glasobjektträger auf dem Drehteller zu erzeugen und eine Vakuumpumpe zu verwenden, um das Glas zu diesem Zeitpunkt an Ort und Stelle zu halten. Dann wurde mit einer 0,5-ml-Spritze Kieselgel auf die Seite des Glases gegossen. Der Drehteller drehte sich 20 s lang mit einer Geschwindigkeit von 2000 U/min. Der Glasobjektträger wird dann für 3 Stunden in den Ofen bei 100 °C gestellt.

Aufgrund seiner geringen Oberflächenenergie wurde PDMS zur Reduzierung und Oberflächenmodifizierung der Oberflächenenergie ausgewählt. Zur Modifizierung der Oberfläche der superhydrophoben Beschichtung wurde das Spin-Coating-Verfahren eingesetzt. Zunächst wurden 40 \(\mathrm{\mu l}\) PDMS auf Glasobjektträger gegossen und der Glasobjektträger 20 s lang mit einer Geschwindigkeit von 1500 U/min (Probe 1) gedreht, bis sich eine gleichmäßige Beschichtung bildete. Die Reaktionsbedingungen für andere Proben sind in Tabelle 2 dargestellt. Nach Korrektur der Oberfläche wurde die Alterungszeit mit 7 Tagen berücksichtigt. Der Alterungsprozess ist auf die Bildung von Si-O-Si-Bindungen zurückzuführen. Das Glas wurde dann für 3 Stunden in einen Ofen bei 400 °C gestellt. Der Syntheseprozess der superhydrophoben Beschichtung ist in Abb. 1 dargestellt. Abschließend wurden die notwendigen Tests durchgeführt, um die Eigenschaften zu überprüfen.

Syntheseverfahren für superhydrophobe Beschichtungen.

Es gibt zwei Faktoren für die Herstellung einer superwasserfesten Beschichtung: raue Oberfläche und Korrektur rauer Oberflächen. Die StÖber-Methode ist eine der Methoden zur Synthese von Silica-Nanopartikeln zur Herstellung einer rauen Oberfläche. Der Zweck der Versuchsplanung besteht darin, die Parameter der StÖber-Methode zu optimieren, um eine geeignete raue Oberfläche und ein Oberflächenmodifizierungsmittel für die superhydrophobe Beschichtung zu erzeugen. Schließlich wurde TEOS als fester Vorläufer und die Wirkung von entionisiertem Wasser (A), Ethanol (B), Ammoniak (C) und PDMS (D) untersucht. Für den Entwurf wurde die CCD-Methode (Central Composite Design) verwendet.

Bei dieser Methode erfolgt die Versuchsplanung durch Angabe der tatsächlichen Niveaus und Kodierungsniveaus für jeden Parameter (dh für hohe Niveaus + 1, mittlere Niveaus Null und niedrige Niveaus − 1). Tatsächliche und codierte Werte sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die experimentelle Designmatrix mit den von der Software codierten Werten ist in Tabelle 2 aufgeführt. Der erhaltene Kontaktwinkel wurde als Antwort in die Software eingegeben. Zur Durchführung praktischer Tests wurden die tatsächlichen und kodierten Leistungswerte herangezogen. Oberfläche (− 1111) (Experiment Nr. 10) mit einem Kontaktwinkel von 110,4° war am niedrigsten und Oberfläche (0000) (Experiment Nr. 6) mit einem Kontaktwinkel von 166,5° war am höchsten.

Den erhaltenen statistischen Daten und der ANOVA-Tabelle zufolge handelt es sich um ein gutes Modell, das die folgenden zwei Bedingungen erfüllt:

p-Wert < 0/05

Im ausgewählten Modell sollte R2 näher bei eins liegen (Tabelle 3).

R2 prüft die Qualität der experimentellen Daten mit dem Modell und der beste Wert ist eins.

Adj-R2 ist der modifizierte Wert von R2, der auch den Freiheitsgrad (Anzahl der Faktoren) berücksichtigt.

Das vorhergesagte R2 von 0,9897 stimmt mit dem angepassten R2 von 0,9961 überein; Das heißt, der Unterschied beträgt weniger als 0,2.

Adeq Precision misst das Signal-Rausch-Verhältnis. Ein Verhältnis größer als 4 ist wünschenswert. Ihr Verhältnis von 71,932 weist auf ein ausreichendes Signal hin. Dieses Modell kann zur Navigation im Designraum verwendet werden.

Statistische Daten wurden mithilfe der Response-Level-Methode und der Regressionsgleichung analysiert:

Regressionsgleichung in verschlüsselten Einheiten:

Das quadratische Antwortniveaumodell wird verwendet, um die Wirksamkeit der Parameter und die Genauigkeit des Modells zu bewerten.

Der Modell-F-Wert von 528,44 zeigt an, dass das Modell akzeptabel ist. Die Wahrscheinlichkeit, dass aufgrund der Störung ein F-Wert dieser Größenordnung auftritt, beträgt nur 0,01 %.

P-Werte unter 0,0500 weisen darauf hin, dass die Modellparameter signifikant sind. In diesem Fall sind A, B, C, D, AB, AC, AD, BD, CD, A2, B2, C2 und D2 akzeptable Parameter. Werte mit p-Werten größer als 0,0500, wie z. B. der BC-Parameter, weisen darauf hin, dass dieser Parameter keinen Einfluss auf die Testbedingungen hat. Eine Änderung des Modells kann Ihr Modell verbessern, wenn viele Modellparameter nicht betroffen sind.

Der F-Wert „Lack of Fit“ von 3,16 zeigt an, dass eine Nichtübereinstimmung mit einem reinen Fehler nicht akzeptabel ist. Es besteht eine Wahrscheinlichkeit von 10,78 %, dass aufgrund einer Störung eine Abweichung des F-Werts dieser Größenordnung auftritt. Ein nicht signifikantes Missverhältnis ist gut, da wir möchten, dass das Modell zu Tabelle 4 passt.

Zur Fehlerbehebung bei den von der Software erhaltenen Ergebnissen werden die vier Diagramme Normalwahrscheinlichkeit, Residuen vs. vorhergesagt, vorhergesagt vs. tatsächlich und Box-Cox-Diagramm für Leistungstransformationen verwendet. In Abb. 2a zeigt das Normalwahrscheinlichkeitsdiagramm, dass die Residuen einer Normalverteilung folgen, also einer geraden Linie folgen. Selbst bei normalen Daten ist mit einer gewissen Streuung zu rechnen. Abbildung 2b (Residuen vs. vorhergesagt) zeigt, dass die Residuen im Vergleich zu den vorhergesagten Antwortwerten bullisch sind. Dieses Diagramm testet die Annahme einer konstanten Varianz. Das Diagramm sollte eine zufällige Streuung aufweisen, und dem Diagramm zufolge folgen die Daten einer zufälligen Streuung. Abbildung 2c zeigt den vorhergesagten im Vergleich zum tatsächlichen Wert. Ein Diagramm der vorhergesagten Antwortwerte im Vergleich zu den tatsächlichen Antwortwerten. Der Zweck besteht darin, einen Wert oder eine Gruppe von Werten zu erkennen, die vom Modell nicht einfach vorhergesagt werden können. Das Box-Cox-Diagramm wird verwendet, um die Stärke der Metamorphose im Einklang mit experimentellen Daten zu bestimmen (Abb. 2d). Die blaue Linie im Diagramm zeigt den Modellwechsel und die grüne Linie den besten Lambdawert. Die rote Linie zeigt das 95 %-Konfidenzintervall an, das mit der besten Lambda-Menge verbunden ist. Es wird gesagt, dass ein Modell dafür geeignet ist, die blaue Konvertierungslinie zwischen den roten Linien und der grünen Linie auf der Konvertierungskurve zu bilden, um eine Schwarz-Weiß-Kurve zu bilden. Die Grafik zeigt, dass die blaue Übergangslinie zwischen der grünen und der roten Linie zeigt, dass das Modell mit den experimentellen Ergebnissen übereinstimmt.

Diagnosediagramme (a) Normalwahrscheinlichkeit, (b) Residuen vs. vorhergesagt, (c) vorhergesagt vs. tatsächlich und (d) Box-Cox-Diagramm für Leistungstransformationen.

Abbildung 3 zeigt die Auswirkung der ausgewählten Parameter auf den Kontaktwinkel. Die Grafik folgt für alle Parameter einem bestimmten Muster. Mit steigendem Wasservolumen von 8 auf 10 erhöhte sich der Kontaktwinkel allmählich von 152,34° auf 165,83°. Anschließend verringerte sich der Kontaktwinkel bei einer Erhöhung von 10 auf 12 von 165,83° auf 158,45°. Für die Parameter Ethanol, Ammoniumhydroxid und PDMS traten die gleichen Änderungen auf, d. h. der Kontaktwinkel erhöhte sich von −1 auf Null und verringerte sich von Null auf +1.

Einfluss einzelner Variablen auf den Kontaktwinkel.

In Abb. 4 werden die Interaktions- und dreidimensionalen Diagramme des Modells erstellt, um die Interaktion zwischen den Variablen und dem Kontaktwinkel abzuschätzen, während die anderen Variablen auf ihrem Nullniveau gehalten werden und sich die anderen im experimentellen Bereich ändern. Wie in Abb. 4 zu sehen ist, ähnelt die Wechselwirkung der binären Parameter untereinander der Wirkung der Parameter einzeln. Der Unterschied im Zusammenspiel der binären Parameter untereinander liegt im Winkel zwischen den beiden Diagrammen. Je größer der Winkel der beiden Graphen ist, desto größer ist die Wechselwirkung, und wenn sie parallel sind, ist die Wechselwirkung geringer oder gar nicht vorhanden. Gemäß der ANOVA-Tabelle ist der BC-Parameter inakzeptabel und der Winkel zwischen den Parametern BC ist sehr klein und sie sind nahezu parallel.

Der Einfluss binärer Variablen auf den Kontaktwinkel.

Einer der Zwecke des Testdesigns besteht darin, Prozessparameter zu optimieren, um den höchsten Kontaktwinkel zu erzielen. Als Größe des Kontaktwinkels wurde 162° ermittelt. Gemäß dem CCD-Design sind die optimalen Bedingungen für die Herstellung von SiO2-Sol in Abb. 5 dargestellt. Die experimentelle Kontaktwinkelgröße für die optimierte Probe wird mit dem vorhergesagten Kontaktwinkel in Abb. 5 verglichen. Die Ergebnisse zeigten, dass die Größe von Der experimentelle Kontaktwinkel stimmt gut mit dem vorhergesagten Kontaktwinkel überein und zeigt, dass die CCD-Oberflächenreaktionsoberflächenmethode eine effiziente Methode zur Herstellung ultrawasserfester Beschichtungen mit einem Kontaktwinkel über 160° ist.

Optimale Werte der Prozessparameter.

Die gemäß statistischer Datenanalyse optimierte Probe wurde, wie bereits erwähnt, nach der StÖber-Methode mit TEOS als Vorläufer, entionisiertem Wasser als Hydrolysemittel, Lösungsmittel Ethanol, Ammoniumhydroxid-Katalysator und PDMS als hydrophobem Mittel hergestellt. Als Ergebnis wurde der Einfluss experimenteller Parameter auf superhydrophobe Beschichtungen untersucht.

Der Kontaktwinkel ist der Winkel zwischen der Oberfläche, auf der sich die Flüssigkeit befindet, und dem Verbindungspunkt der Flüssigkeit auf der Oberfläche. Es gibt statische und dynamische Kontaktwinkel. Die Methode zur Messung des Kontaktwinkels wird als unbegründete Tröpfchenmethode bezeichnet. Kann verwendet werden. Der für die optimierte Probe erhaltene Kontaktwinkel (CA) des Gleitwinkels (SA) beträgt 162° bzw. 5° (Abb. 6).

Kontaktwinkel zwischen Tropfen und Glasoberfläche.

Abbildung 7 zeigt das Röntgenbeugungsmuster von Nanopartikeln, die nach der StÖber-Methode hergestellt wurden. Wie in der Abbildung gezeigt, werden keine Beugungspeaks beobachtet, mit Ausnahme des Breitbandpeaks mit einem 24-Grad-Zentrum (JCPDS Nr. 0085-29), der eine vollständig amorphe Struktur darstellt. Mithilfe der Software Highscore plus wird jedoch gezeigt, dass ein kleiner Teil der Probe eine kristalline Struktur aufweist. Die markierten Peaks beziehen sich auf sechseckige (JCPDS-Nummer 2147-080-01) und viereckige (JCPDS-Nummer 0430-079-01) und (JCPDS-Nummer 0513-082-01) Kristallstrukturen.

XRD-Muster der optimierten Probe.

Infrarotspektroskopie (FT-IR) wurde bei Raumtemperatur durchgeführt, um die in der optimierten Probe erzeugten chemischen Bindungen zu untersuchen. Wie in Abb. 8 dargestellt, handelt es sich bei den Spitzenwerten von 3440 cm−1 und 1624 cm−1 um symmetrische Zugschwingungen bzw. Biegeschwingungen der O-H-Bindung, die auf die unvollständige Dichte der Silanolgruppe zurückzuführen sind35,36. Der Bereich von 400–1350 cm−1, bekannt als Fingerabdruckbereich, weist auf Siliziumbindungen hin. Der Peak 1095 cm-1 und 808 cm-1 repräsentiert die symmetrischen und asymmetrischen Zugschwingungen der Si-O-Si-Bindung und der Peak 466 cm-1 repräsentiert die Biegeschwingungen der Si-O-Si37,38. Der Peak von 947 cm−1 ist auf die Biegeschwingungen der Si-OH-Bindung zurückzuführen39. Wie man sieht, kommt es durch die Alterungszeit zur Ausbildung einer Si-O-Si-Zug- und Biegebindung in der Probe. Dadurch entsteht eine widerstandsfähige Beschichtung auf der Glasoberfläche.

FT-IR-Spektrum der optimierten Probe.

Rasterelektronenmikroskopische Bilder der optimierten Probe bei verschiedenen Vergrößerungen sind in Abb. 9 dargestellt. Wie in Abb. 9a zu sehen ist, haben die Nanostrukturen eine sphärische Morphologie mit einer Größe von etwa 250 nm. Der Grund für das Wachstum von Nanopartikeln liegt in der Verwendung der hydrothermischen Methode zur Schaffung einer geeigneten unebenen Oberfläche auf der Glasoberfläche. Form und Größe der Nanostruktur haben einen wesentlichen Einfluss auf die Bildung einer superhydrophoben Beschichtung. Wie man sieht, haben die kugelförmigen Nanostrukturen eine raue Oberfläche auf dem Glas gebildet. Abbildung 9b und c zeigen das Rasterelektronenmikroskopbild der Oberfläche und des Querschnitts. Die Rauheit der Glasoberfläche weist auf eine raue Oberfläche für die superhydrophobe Beschichtung hin. Der Wachstumsprozess dieser superhydrophoben Beschichtung ist ein Inselschichtwachstum, ein Zustand zwischen schichtweisem Wachstum und Inselwachstum, bei dem eine oder mehrere Monoschichten gebildet werden und dann die Inseln vervollständigt werden. Ein anderer Name für diesen Wachstumsprozess ist Stransky-Kristanov. Bei diesem Wachstumsmodus kann sich zwischen der beschichteten Schicht und dem Substrat ein nicht übereinstimmendes Netzwerk bilden. Die Korngröße der dünnen Schicht, die sich auf dem Substrat bildet, hängt von der Geschwindigkeit und Temperatur der Schicht ab. Die Dicke dieser superhydrophoben Beschichtung wird mit 1,06 µm angegeben.

(a) REM-Bilder der optimierten Probe, (b) REM-Bilder der Glasoberfläche und (c) REM-Querschnittsbilder von silikabeschichtetem Glas.

Abbildung 10a zeigt das Röntgenenergiebeugungsspektrum für die optimale Probe. Wie in der Abbildung dargestellt, besteht die rein synthetisierte optimierte Probe aus den Elementen Silizium und Sauerstoff. Abbildung 10b zeigt das Röntgenbeugungsspektrum der Glasoberfläche. Aufgrund der Verwendung von PDMS als Hydrophobierungsmittel ist auf der Glasoberfläche neben Silizium und Sauerstoff auch Kohlenstoff zu sehen. Der in der Abbildung sichtbare Goldpeak ist auf die Leitfähigkeit der Oberfläche für die SEM-Analyse zurückzuführen.

EDS für die (a) optimierte Probe und (b) Glasoberfläche.

Rasterkraftmikroskopbilder der mittleren Quadratwurzelrauheit für die optimierte Probe werden in Abb. 11 geschätzt. Wie in der Abbildung zu sehen ist, wird auf der Glasoberfläche eine raue Oberflächenrauheit erzeugt, um eine superhydrophobe Beschichtung zu erzeugen. Das Maximum und Minimum dieser Oberflächenrauheiten wurden bei 2,6 bzw. 1,2 μm gemessen. Der quadratische Mittelwert der Rauheit für die mit der Gwyddion-Software optimierte Probe wurde mit 0,121 μm berechnet.

AFM-Bilder der optimierten Probe.

Wie in den REM-Bildern zu sehen ist, weist die optimierte Probe die gleiche Partikelgrößenverteilung auf und es wurde eine DLS-Analyse durchgeführt, um den Bereich der Partikelgrößenverteilung zu bestimmen. Der Partikelgrößenbereich liegt zwischen 255 und 396,1 nm und das Partikelgrößenverteilungsdiagramm ist, wie in Abb. 12 dargestellt, sehr eng. Die durchschnittliche Partikelgröße beträgt 291,456 nm. Schichtdicke und Oberflächenrauheit hängen nicht nur von der Partikelgröße, sondern auch von der Größenverteilung ab. Daher nimmt die Oberflächenrauheit zu und wird gleichmäßiger, je mehr die Partikelgröße richtig verteilt ist.

Größenverteilung der optimierten Stichprobe.

Die Stabilität der superhydrophoben Beschichtung wurde in drei Medien untersucht: sauer, neutral und alkalisch. Für die Beständigkeit der superhydrophoben Beschichtung in alkalischen bzw. sauren Umgebungen wurden 1 M KOH- und 1 M HCl-Lösungen hergestellt. Abbildung 13 zeigt die Auswirkung verschiedener Umgebungen auf den Kontaktwinkel. Die superhydrophobe Beschichtung wurde 24 Stunden lang in 10 ml eingetaucht. Anschließend wurde bei Raumtemperatur getrocknet. Wie in der Abbildung zu sehen ist, hat die Spielumgebung (pH-Wert: 13,5) einen großen Einfluss auf die Beschichtung, sodass der Tropfenkontaktwinkel des superhydrophoben Bereichs die Grenze zwischen hydrophob und hydrophil erreicht. In diesem Fall kann das Ergebnis sein Die Spielumgebung verursacht Korrosion der Beschichtung und die Verwendung dieser Beschichtung in Spielumgebungen wird nicht empfohlen. Der aus der sauren Umgebung (pH-Wert: 1) erhaltene Kontaktwinkel zeigt an, dass die Beschichtung eine gute Beständigkeit aufweist und diese Eigenschaft bei der Beschichtung gegen sauren Regen sehr wirksam sein kann. Die Verwendung von entionisiertem Wasser dient der genauen Beurteilung der Festigkeit der Beschichtung bei Kontakt mit Wasser. Um den Temperatureinfluss auf die Beschichtung zu verhindern, wurde dieser Test daher bei einer Temperatur von 25 °C durchgeführt. Der Kontaktwinkel, der sich beim Eintauchen der Beschichtung in entionisiertes Wasser ergibt, zeigt die sehr gute Beständigkeit der Beschichtung in dieser Umgebung.

Einfluss des pH-Werts auf den Kontaktwinkel der optimierten Probe.

Mithilfe der Design-Expert-Software wurde eine superhydrophobe Beschichtung bereitgestellt, um die Testbedingungen zu optimieren, Zeit und Geld zu sparen und die beste Antwort auf die Testparameter zu erhalten. Mit der zentralen Verbundkonstruktionsmethode wurden alle möglichen Experimente durchgeführt, um das beste Ergebnis zu erzielen. Siliciumdioxid-Nanostrukturen wurden mit der Sol-Gel-Hydrothermal-Methode entsprechend der Anzahl der Experimente und festgelegten Werten synthetisiert und die Rotationsbeschichtung wurde verwendet, um eine dünne Schicht auf dem Glas zu erzeugen. Der Kontaktwinkel jedes Experiments wurde als Antwort von der Software untersucht und die optimierten Werte der experimentellen Parameter wurden zur Synthese der optimierten Probe verwendet. Durch entsprechende Analysen wurde die optimierte Probe identifiziert und folgende Ergebnisse erzielt: Zum Nachweis der superhydrophoben Beschichtung wurde der Kontaktwinkel zwischen Tropfen und Wasser untersucht und ein Winkel von 162° ermittelt. Das aus Kieselsol gewonnene Pulver wurde untersucht und laut XRD-Analyse handelt es sich um einen großen Teil der amorphen Nanostruktur. Und laut FT-IR-Spektrum wurde die Si-O-Si-Bindung nachgewiesen. Silica-Nanostrukturen haben eine einheitliche sphärische Morphologie mit einer Partikelgröße zwischen 255 und 396 nm und die Dicke dieser Nanostruktur beträgt 1,06 μm. Die Oberflächenrauheit der Glasoberfläche weist auf eine superhydrophobe Beschichtung hin. Den REM-Bildern und der DLS-Analyse zufolge weist die optimierte Probe eine gleichmäßige Größenverteilung auf und weist entsprechend der Menge des erhaltenen Zetapotentials eine wünschenswerte Dispersionseigenschaft auf. Aus Gründen der chemischen Beständigkeit wurde die Beschichtung 24 Stunden lang drei sauren, neutralen und alkalischen Umgebungen ausgesetzt. Aus dem erhaltenen Kontaktwinkel lässt sich schließen, dass die Beschichtung in neutralen und sauren Umgebungen stärker superhydrophob war als in anderen Umgebungen.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde von der Universität Semnan unterstützt und der Autor dankt für diese Unterstützung.

Abteilung für Nanotechnologie, Fakultät für Neue Wissenschaften und Technologien, Semnan-Universität, Semnan, Iran

Mohammad Ghodrati, Mehdi Mousavi-Kamazani und Zohreh Bahrami

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MG: Untersuchung, formale Analyse, Methodik, Schreiben – Originalentwurf, Software. MM-K.: Untersuchung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Software, Validierung, Ressourcen, Datenkuration, ZB: Untersuchung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Konzeptualisierung.

Korrespondenz mit Mehdi Mousavi-Kamazani.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Ghodrati, M., Mousavi-Kamazani, M. & Bahrami, Z. Synthese superhydrophober Beschichtungen auf Basis einer mit Organosilanverbindungen modifizierten Siliciumdioxid-Nanostruktur durch Sol-Gel-Methode für Glasoberflächen. Sci Rep 13, 548 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27811-0

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Eingegangen: 25. November 2022

Angenommen: 09. Januar 2023

Veröffentlicht: 11. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27811-0

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