Modulation der optischen Infraroteigenschaften von VO2-Dünnfilmen, hergestellt durch ultraschnelle gepulste Laserabscheidung für thermochrome Smart-Window-Anwendungen

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 11421 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Im Laufe der Jahre wurde Vanadiumdioxid (VO2(M1)) in großem Umfang zur Herstellung thermochromer Dünnfilme verwendet, wobei der Schwerpunkt auf der Nutzung externer Reize wie Wärme lag, um das Sichtbare durch die Durchlässigkeit im nahen Infrarot zu modulieren und so die Energieeffizienz von Gebäuden zu verbessern Komfort im Innenbereich. Daher ist es wertvoll, die Untersuchung thermochromer Materialien auf die Wellenlängen des mittleren Infrarots (MIR) für Anwendungen wie intelligente Strahlungsgeräte auszudehnen. Darüber hinaus gibt es zahlreiche Herausforderungen bei der Synthese reiner VO2 (M1)-Dünnfilme, da die meisten Herstellungstechniken das Nachglühen eines abgeschiedenen Dünnfilms erfordern, um amorphes VO2 in eine kristalline Phase umzuwandeln. Hier stellen wir eine direkte Methode zur Herstellung dickerer VO2(M1)-Dünnfilme auf heißen Silica-Substraten (bei Substrattemperaturen von 400 °C und 700 °C) aus Vanadiumpentoxid (V2O5)-Vorläufermaterial vor. Ein Femtosekundenlaser mit hoher Wiederholfrequenz (10 kHz) wird verwendet, um das V2O5 abzuscheiden, was zur Bildung von VO2 (M1) ohne Nachglühschritte führt. Oberflächenmorphologie, Struktureigenschaften und UV-sichtbare optische Eigenschaften, einschließlich optischer Bandlücke und komplexer Brechungsindex, als Funktion der Substrattemperatur, wurden untersucht und im Folgenden beschrieben. Die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Röntgenbeugungsuntersuchungen bestätigen, dass bei 700 °C abgeschiedene VO2 (M1)-Dünnfilme von einer stark texturierten polykristallinen monoklinen Kristallstruktur dominiert werden. Die thermochromen Eigenschaften im mittleren Infrarot (MIR) im Wellenlängenbereich von 2,5–5,0 μm werden anhand temperaturabhängiger Transmissionsmessungen dargestellt. Der Phasenübergang erster Ordnung vom Metall zum Halbleiter und die Hysteresebandbreite des Übergangs wurden für eine bei 700 °C hergestellte Probe mit 64,4 °C bzw. 12,6 °C bestätigt. Thermooptische Emissionseigenschaften weisen darauf hin, dass diese mit Femtosekundenlaserabscheidung hergestellten VO2 (M1)-Dünnfilme ein großes Potenzial sowohl für das Strahlungswärmemanagement als auch für die Steuerung über aktive Energiesparfenster für Gebäude sowie Satelliten und Raumfahrzeuge haben.

Vanadiumdioxid (VO2) (M1) ist aufgrund seiner bemerkenswerten Veränderung des Isolator-zu-Metall-Übergangs erster Ordnung (IMT) bei einer kritischen Temperatur von etwa 68 °C ein zunehmend technologisch wichtiges Metalloxid1,2. Die Phasenübergangstemperatur von VO2 (M1)-Dünnfilmen kann durch externe Reize wie thermische, elektrische und ultraschnelle optische Anregungen ausgelöst werden. Der induzierte Phasenübergang von VO2-Dünnfilmen vom monoklinen Isolator zur metallischen Rutilphase ist reversibel und geht mit einer großen Änderung der elektrischen, magnetischen und optischen Eigenschaften einher. Diese Eigenschaften haben ein erhebliches Potenzial für eine Vielzahl moderner Anwendungen wie Aktuatoren, passive intelligente Strahlungsgeräte, thermochrome intelligente (aktive) Fenster, Modulation von Wellenlängen im nahen Infrarot (NIR) bis mittleren Infrarot (MIR) oder optische Schaltungen zur Modulation MIR-Emissionsgrad und passive Strahlungskühlung3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20. Beispielsweise ist die Phasenübergangstemperatur eines VO2 (M1)-Dünnfilms mit der Modulation der NIR-zu-MIR-Spektralbereichstransmission und -reflexion als Funktion der Temperatur verbunden. Diese Eigenschaften könnten genutzt werden, um effizientere Wärmekontrollsysteme2,14 zu entwickeln, abhängig vom IR-Substrat, auf dem der VO2-Film abgeschieden wird, und seiner Dicke. Änderungen der optischen Eigenschaften von VO2 (M1)-Dünnfilmen im MIR sind für bestimmte Anwendungen sehr nützlich, darunter die Temperaturkontrolle von Raumfahrzeugen, energiesparende Gebäude und die selektive Tarnung vor IR-Sensoren.

Es gab zahlreiche Studien zu VO2 (M1)-Dünnfilmen (Dicke < 0,90 μm) für thermochrome energiesparende Anwendungen im sichtbaren und nahen Infrarot (NIR)19,20,21,22,23. Solche VO2-Filme weisen bei niedrigen Temperaturen von etwa 25 °C eine hervorragende NIR-Transparenz (1,0 bis 2,5 μm Wellenlänge) (> 70 % Durchlässigkeit) auf. Bei Temperaturen oberhalb des Metall-Isolator-Übergangs von 68 °C wird die Transmission jedoch vollständig blockiert oder auf nahezu Null reduziert. Diese Studien zeigen eine bessere Kontrolle der Schalteigenschaften des Isolator-Metall-Übergangs im NIR-Wellenlängenbereich, es gibt jedoch nur eine begrenzte Anzahl vergleichender Studien zu VO2 (M1)-Filmen, die im MIR-zu-längeren Wellenlängenbereich (LWIR) arbeiten. Guinneton et al.15 stellten im Jahr 2001 VO2-Dünnfilme auf Silica-Substraten mit einer Dicke von weniger als 200 nm mithilfe eines Vanadium-Targets und reaktivem HF-Sputtern her, um kontrollierbare optische Eigenschaften im Infrarotbereich zu bewerten. In ähnlicher Weise haben Gianmario et al.16 VO2-Dünnfilme auf einem Siliziumwafer abgeschieden und dabei die gleichen HF-Sputterverfahren verwendet, um die optischen Eigenschaften und die thermische Hysterese in den MIR-Subspektralbereichen abzuschätzen. Natürlich erforderten beide Beispiele eine Glühstufe nach der Abscheidung. Es wurde eine Übergangstemperatur um 68 °C mit einem signifikanten Unterschied in der thermischen Hysteresebandbreite im kurz- und langwelligen Bereich gemeldet. Kürzlich synthetisierten Dongqing et al.23 VO2-Dünnfilme mit einer Dicke von 400 nm und 900 nm mithilfe eines Sol-Gel-Verfahrens, um thermochrome Phasenübergänge und IR-thermochrome Eigenschaften im Wellenlängenbereich von 7,5–14 μm zu bewerten.

In den letzten Jahrzehnten wurden VO2 (M1)-Nanostrukturdünnfilme mithilfe verschiedener Methoden hergestellt, darunter Sol-Gel, chemische Gasphasenabscheidung, Sputtern, Atomlagenabscheidung und gepulste Laserabscheidung im Nanosekunden- (ns) oder Femtosekundenbereich (fs). (PLD)18. Die meisten dieser Abscheidungstechniken beschränken sich jedoch auf die Synthese von VO2-Filmen mit einer Dicke von weniger als 400 nm und erfordern eine wesentliche Nachbehandlung, um die verschiedenen amorphen VOx-Phasen in kristallines VO2 (M1) umzuwandeln. Folglich besteht Bedarf an der Entwicklung einer geeigneten Methode, mit der dickere VO2 (M1)-Filme synthetisiert werden können, und zwar idealerweise ohne Nachglühen. Infolgedessen bietet fs-PLD den außergewöhnlichen Vorteil, Nanostrukturen mit unterschiedlichen Partikelgrößen/Dünnschichtdicken, Morphologie und chemischer Zusammensetzung durch Feinabstimmung der Laserparameter (Laserenergie, Wiederholungsrate und Pulsbreite) und Kammerbedingungen herzustellen ( Gasdruck, Substrattemperatur und Substrat-Target-Abstand) in einem einzigen Abscheidungsprozess. Denkbar ist, dass dies auch schnell und in großem Maßstab möglich ist. Beispielsweise unterscheidet sich der Ablationsmechanismus des fs-PLD völlig von dem des ns-Laser-PLD mit einer durchschnittlichen Ablationsrate, die etwa 35-mal höher ist als bei herkömmlichem ns-PLD; an anderer Stelle berichtet19. Wir haben kürzlich einen scharfen und abrupten Metall-zu-Isolator-Übergang (MIT) mit einer Widerstandsänderung von drei bis vier Größenordnungen in dickeren, hochwertigen VO2(M1)-Filmen auf Saphirsubstraten unter Verwendung des fs-PLD mit einem Laser demonstriert Wiederholungsrate 10 kHz1. Nach unserem besten Wissen gibt es keinen Bericht über fs-PLD mit einer höheren Wiederholungsrate als dieser für die Herstellung von VO2-Dünnfilmen auf Silica-Substrat, deren Bedeutung in hohen Abscheidungsraten hochwertiger Materialien liegt.

In dieser Studie untersuchten wir die optimalen Bedingungen für die Synthese dicker VO2 (M1)-Filme auf Silica-Substrat mithilfe einer fs-PLD-Technik mit hoher Wiederholungsrate (10,0 kHz). Wichtige Parameter wie Substrattemperatur, Oberflächenmorphologie, optische Bandlücke und Brechungsindex im UV-Vis-NIR-Spektrum sowie Übergangsumschaltung im MIR werden diskutiert und spiegeln den potenziellen Anwendungsbereich solcher Materialien wider.

Zwei VO2 (M1)-Dünnfilme wurden auf Silica-Substraten unter Verwendung eines Vanadiumpentoxid (V2O5)-Targets hergestellt, wie zuvor von Kumi-Barimah et al.1 berichtet. Die Silica-Substrate der Größen 20 mm × 30 mm × 1 mm wurden in einem Ultraschallbad mit Aceton gereinigt, anschließend mit Isopropylalkohol gespült und dann mit sauberem Linsentuch getrocknet. Das Substrat und das Target wurden an entsprechenden Halterungen in der PLD-Kammer montiert, die vor dem Prozessdurchlauf auf einen Basisdruck von 10–7 Torr abgepumpt und dann mit hochreinem Prozesssauerstoff auf einen Druck von 70 mTorr injiziert wurde. Die Substrattemperatur wurde bei 400 °C (Probencode VT400) und 700 °C (Probencode VT700) gehalten, wobei der Abstand zwischen Substrat und Ziel jeweils 70 mm betrug. Beim Abscheidungsprozess wurde eine Laserfluenz von 0,27 J/cm2 verwendet, um das V2O5-Target über einen Zeitraum von 2 Stunden mit dem Festkörper-Ti:Saphir-Laser/Verstärker KMLabs Wyvern™ 1000–10 abzutragen. Die Proben VT400 und VT700 weisen Wachstumsraten von 6,25 nm/s und 5,42 nm/s bei Dünnschichtdicken von ~ 750 nm und ~ 650 auf, da die Abscheidungsrate hauptsächlich von der Laserfluenz und der Substrattemperatur abhängt.

Die Oberflächenmorphologie und Querschnitte der VO2 (M1)-Dünnfilme wurden mit einem hochauflösenden monochromatischen Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FEG-SEM) mit präzisem, fokussiertem Ionenstrahl (FIB) (FEI Helios G4 CX DualBeam) hergestellt und charakterisiert ). Darüber hinaus wurden die VO2 (M1)-Dünnfilme auf der Grundlage des Zusammensetzungskontrasts der verschiedenen Ordnungszahlen im Querschnitt mittels hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM) und Raster- (S)/TEM-EDX-Spektroskopie-Bildgebung (FEI Tecnai F20) auf Elementidentifizierung analysiert 200 kV FEGTEM). Zusätzlich wurde eine Röntgenbeugungsmusteranalyse (XRD) der vorbereiteten Dünnfilme mit einem Philips PANalytical X'pert Diffraktometer unter Verwendung von Cu-Kα-Strahlung (λ = 1,54056 Å) bei 40 kV und 100 mA durchgeführt. Jeder Scan wurde mit einem Diffraktometerwinkel durchgeführt, der zwischen 5° und 80° in einer Schrittgröße von 0,033° variierte. Ein UV/VIS/NIR-Lambda 950-Spektrometer von Perkin Elmer wurde außerdem verwendet, um die Transmissions- und Reflexionsspektren bei Raumtemperatur von 250 bis 2500 nm zu erfassen, um die optische Bandlücke und den komplexen Brechungsindex der getesteten Proben zu bestimmen. Darüber hinaus wurden die optische Durchlässigkeit und Reflexion im MIR- und LWIR-Bereich (2500 nm bis 25.000 nm) mit dem Bruker Vertex 70v Transmissions-FTIR-Spektrometer zusammen mit einem A513/Q-Reflektionszubehör mit variablem Winkel gemessen. Die VO2-Dünnfilme wurden auf einem beheizten Tisch montiert, um die Probentemperatur während der Studie in Schritten von 10 °C von 25 auf 100 °C zu variieren. Den Proben wurde ermöglicht, während der Erwärmungsphase eine konstante Temperatur zu erreichen, bevor die MIR-Durchlässigkeit aufgezeichnet wurde, um die thermochrome Übergangstemperatur und die Hysteresebreite zu bestimmen. Die Reflexionsmessung wurde unter Verwendung eines Reflexionszubehörs mit variablem Winkel (A513/Q Vertex 70v, Bruker) bei einem Einfallswinkel von 20° und Filmtemperaturen von 25 °C, 60 °C und 100 °C durchgeführt, um den MIR-Emissionsgrad zu bestimmen.

Die Oberflächenmorphologie der hergestellten VO2-Dünnfilmproben wurde zunächst durch REM-Bildgebung charakterisiert, um den Einfluss der Substrattemperatur auf VO2-Partikel oder die Korngröße bei der Ablagerung auf dem Silica-Substrat zu bewerten. Abbildung 1a,b zeigt die Draufsicht-REM-Bilder der Proben, die bei einer Substrattemperatur von 400 °C und 700 °C hergestellt wurden. Probe VT400 °C weist eine gleichmäßigere Partikelgrößenverteilung und Poren mit einer durchschnittlichen Korngröße von etwa 12 nm auf (laut ImageJ-Softwareanalyse). Andererseits wurden durch Anpassen der Abscheidungstemperatur auf 700 °C größere und dichtere Partikel mit einer durchschnittlichen Korngröße von 460 nm erhalten. Die Probe VT400 hingegen besteht aus einem Partikelfilm, der eine gröbere, lockerere und porösere Struktur aufweist.

SEM-Bilder von oben des abgeschiedenen VO2-Dünnfilms: VT400 [(a)] und VT700 [(b)].

Der TEM-Querschnitt der Proben VT400 und VT700 wurde durch fokussiertes Ionenstrahlätzen und Montieren erstellt, wie in Abb. 2a bzw. d dargestellt. Diese Lamellen wurden geschnitten und zur Analyse auf TEM-Stummeln montiert und hatten durchschnittliche Lamellendicken von ~ 750 nm und ~ 650 nm mit Wachstumsraten von 6,25 nm/s und 5,42 nm/s. Der TEM-Querschnitt der Probe VT700 (2d) zeigt den homogenen metastabilen Zustand des VO2-Films im Vergleich zur Probe VT400 (2a), die poröser ist (übermäßig helle und dunkle Bereiche im Bild). Diese zeigen deutlich, dass die höhere Abscheidungstemperatur zur Keimbildung und Verschmelzung des dichteren polykristallinen Materials beiträgt. Darüber hinaus wurde die Kristallinität der Proben auf atomarer Ebene mithilfe eines STEM-Bildes mit hohem Winkeldunkelfeld (HAADF) und eines SAED-Musters (Selected Area Electron Diffraction) untersucht. Abbildung 2b, e veranschaulichen HAADF-STEM- und SAED-Muster der Proben VT400 und VT700, wobei VT400 aufgrund der vorhandenen Nahordnung eine polykristalline Struktur aufweist. Andererseits bestätigt das SAED-Muster der Probe VT700 eine ausgedehnte polykristalline Struktur mit großer Reichweite aufgrund eines diskreten Flecks mit einem hohen Grad an periodischer Ordnung im Kristallgitter.

TEM-Querschnittbild von VO2-Dünnfilmen, die bei Temperaturen von (a) 400 °C (VT400) und (b) 700 °C (VT700) auf Silica-Substraten abgeschieden wurden; (b, e) entsprechende HRTEM- und SAED-Muster; (c,f) EDS-chemische Kartierung, erhalten während der HAADF-STEM-Querschnittsanalyse verschiedener Atomtypen (V, O und Si).

Um die kristallographischen Eigenschaften quantitativer zu bewerten, führten wir eine Fast-Fourier-Transformationsanalyse (FFT) durch, um den d-Abstand der HAADF-STEM-Bilder zu bestimmen. Abbildung 3a zeigt das HAADF-STEM-Querschnittsbild, das von der Probe VT700 zur kristallographischen Orientierungsbewertung erhalten wurde. Das HRTEM-Bild, das aus dem roten rechteckigen Bereich in Abb. 3a (Einschub in Abb. 3b) extrahiert wurde, wurde verwendet, um das in Abb. 3c dargestellte Beugungsmuster und den d-Abstand darzustellen. Der interplanare Abstand entspricht einem d-Abstand oder einem Abstand außerhalb der Ebene von 0,324 nm, was mit der (110)-Ebene der VO2 (M1)-Phase korreliert. In ähnlicher Weise wurde festgestellt, dass der Abstand in der Ebene 0,169 nm betrug, was der (221)-Ebene entspricht, deren Gitterstreifen in Abb. 3d dargestellt sind. Der aus den FFT-Analysen und SAED-Mustern erhaltene interplanare Abstand stimmt mit einer monoklinen Struktur von VO2 (M1) überein. Darüber hinaus wurde die Beugungsqualität der Probe VT400 beurteilt, indem der Gitterkristall mit der FFT des Bildes untersucht und mit dem SAED-Muster (Abb. 2b) verglichen wurde, das aus dem HRTEM-Bild erhalten wurde. Dies zeigt einen interplanaren Abstand von 0,328, 0,245, 0,219, 0,169 und 0,146 nm, was den Gitterparametern von (110), (011), (− 111), (221) bzw. (213) entspricht.

(a) HRTEM-Querschnittsbild der Probe VT700; (b) Vergrößertes HRTEM-Bild des rechteckigen markierten Bereichs; (c) Beugungsmuster der Kristallite von VO2; (d) inverse FFT-Gitterstreifen, erhalten aus einem Abstand außerhalb der Ebene von 0,324 nm.

Darüber hinaus analysierten wir auch die Elementzusammensetzung der Proben VT400 und VT700 mithilfe von HAADF-STEM-Querschnittsbildern. Das STEM-EDX dieser Proben bestätigt eine gleichmäßige Verteilung elementarer Spezies wie Vanadium (V) und Sauerstoff (O) auf der abgeschiedenen Schicht ohne jegliche Vermischung zwischen der VO2-Schicht und dem Siliciumdioxidsubstrat, wie in Abb. 2c, f dargestellt.

Nach der präzisen FIB-, TEM- und FFT-Untersuchung der Dünnschichtproben wurde eine XRD durchgeführt, um die kristallografische Struktur der auf Siliziumoxidsubstraten abgeschiedenen VO2 (M1)-Dünnschichten zu messen. Abbildung 4 zeigt das XRD-Muster, das von den vorbereiteten Proben VT400 und VT700 erhalten wurde. Probe VT400 zeigt sechs kristalline Peaks, die bei 2θ = ∼27,5°, ∼37,1°, ∼42,2°, ∼56,9°, ∼65° und ∼73,5° zentriert sind und mit (011), (200), (210) korrelieren. (220), (013) und (231). Dies bestätigt, dass es sich bei der Probe VT400 um ein polykristallines Material handelt, das gut mit dem SAED-Muster der HRTEM-Analyse übereinstimmt. Darüber hinaus zeigte das XRD-Muster bei einer Erhöhung der Substrattemperatur auf 700 °C einen intensiven Peak bei 2θ = 27,95° und einen kleineren Orientierungspeak bei 56,9°. Diese Peaks stimmen mit den XRD-Mustern von (011) und (220) überein, was auf eine stark texturierte polykristalline VO2(M)-Struktur hinweist, und korrelieren auch mit der in Abb. 3c gezeigten FFT-Analyse. Die XRD-Beugungsmuster korrelieren mit den ICCD-Kartennummern: 00-052-0794, 01-083-8516 und 04-007-1362 einer monoklinen (M1) Kristallstruktur und P21/c-Phasengruppe.

XRD-Beugungsmusterspektren der VO2-Dünnfilme, die bei verschiedenen Substrattemperaturen von 400 °C (VT400) und 700 °C (VT700) hergestellt wurden.

Die optischen Transmissions- und Reflexionsspektren der VO2-Dünnfilme wurden mit einem UV-VIS-NIR-Spektrophotometer (PerkinElmer, LAMBDA 950) gemessen, das mit einem 60-mm-Ulbrichtkugel-Modul im Spektralbereich von 250–2500 nm Wellenlänge ausgestattet war; die in Abb. 5a,b dargestellt sind. Wie in Abb. 5a gezeigt, blieb die Durchlässigkeit für beide Proben, die bei unterschiedlichen Substrattemperaturen hergestellt wurden, für Wellenlängen von 250 bis 500 nm gleich; Allerdings steigt die Absorptionskante, die empfindlich auf die Substrattemperatur der Dünnschichtherstellung reagiert, von 500 auf 1200 nm [zeigt im Einschub von Abb. 5a]. Die Absorptionskante für die Proben VT400 und VT700 lag bei ~ 503 nm und ~ 470 nm. Andererseits nahm die Durchlässigkeit mit zunehmender Substrattemperatur im NIR-Spektrenbereich leicht ab, was auf die große Partikelgröße und die fehlende Porosität von VT700 zurückzuführen sein könnte. Abbildung 5b zeigt die Reflexionsspektren für beide Proben.

Optische NIR-Eigenschaften von VO2-Dünnfilmen, die bei verschiedenen Temperaturen von 400 und 700 °C auf einem Siliciumdioxidsubstrat abgeschieden wurden; (a) Transmissionsgrad, (b) Reflexionsgrad, (c) optische Bandlücke für \( n = 1/2 \) und Brechungsindizes.

Der optische Absorptionskoeffizient α beider Proben wurde aus den Transmissions- und Reflexionsspektren basierend auf der folgenden Beziehung abgeleitet24,25:

Dabei sind T und R der Transmissions- und Reflexionsgrad und t die Dicke des Films.

Die optische Bandlücke der Proben VT400 und VT700 wurde mithilfe der Tauc-Beziehung zwischen α und der Energie einfallender Photonen bestimmt, die Elektronen vom Valenzband in das Leitungsband anregen (hν)24,26:

Dabei ist k eine energieabhängige Konstante und \({E}_{g}\) die optische Bandlücke. Der Exponent n hängt von der Art des Übergangs ab, der für die Absorption verantwortlich ist, \( n = 1/2,2,3/2\;oder\;3 \), die zulässig direkt, erlaubt indirekt, verboten direkt oder verboten indirekt entsprechen Übergang. Wir haben zunächst alle möglichen Arten von n-Werten von Übergängen getestet, indem wir \({\left(\alpha h\upsilon \right)}^\frac{1}{n}\) gegen die einfallende Photonenenergie \(\left( h\upsilon \right)\). Es wurde beobachtet, dass der Übergang \( n = 1/2 \) (direkt zulässig) die beste Steigungsanpassung oder Tangente an die Kurve aufweist, bei der der Schnittpunkt bei \(\alpha h\upsilon =0\) auftrat. Abbildung 5c ​​zeigt \({\left(\alpha h\upsilon \right)}^{2}\) gegenüber \(h\upsilon \) der Proben VT400 und VT700 mit direkt zulässigen optischen Bandlückenwerten von 1,821 eV und 1,678 eV . Die Abnahme der optischen Bandlücke mit zunehmender Substrattemperatur wird auf die oben diskutierte Zunahme der Korngröße zurückgeführt. Diese optischen Bandlückenwerte stimmen mit denen überein, die von Yu et al.28 beobachtet wurden, wo sie durch Hochfrequenzsputtern und plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung hochwertige VO2-Dünnfilme auf Silikatsubstraten synthetisierten. Sie berichteten über optische Bandlückenwerte im Bereich von 1,54 bis 1,74 eV. In ähnlicher Weise berichteten Zhen-Fei et al.29 über eine optische Bandlücke von 1,81 eV für thermochrome nanokristalline VO2-Dünnfilme, die durch Magnetronsputtern und Nachoxidation hergestellt wurden, was gut mit der von VT400 übereinstimmt.

Der imaginäre Brechungsindex oder Extinktionskoeffizient (k) wurde auch aus dem Absorptionskoeffizienten abgeleitet, der aus Gl. (1) und unter Verwendung der folgenden Beziehung29:

Anschließend wurde der Brechungsindex (n) der Filme aus den Reflexionsspektren (R) unter Verwendung der folgenden Gleichung 27 bestimmt:

Die aus den Transmissions- und Reflexionsspektren abgeleiteten realen (n) und imaginären (k) Brechungsindizes sind in Abb. 5d dargestellt. Es ist zu beachten, dass die realen und imaginären Brechungsindizes der Probe VT700 etwas höher sind als die der Probe VT400. Allerdings nimmt in beiden Proben der komplexe Brechungsindex mit zunehmender Wellenlänge von 250 auf 2500 nm ab. Diese Ergebnisse stimmen mit optischen Konstanten wie n und k überein, die aus VO2-Dünnfilmen erhalten wurden, die mit einem UHV-Magnetron-Sputtersystem auf Silikat-Natron-Kalk und Silikat-Kalium-Soda abgeschieden wurden, berichtet von Dai et al.30. In ähnlicher Weise stellten Kana et al.31 VO2-Dünnfilme auf verschiedenen Glassubstraten durch Hochfrequenz-Inverted-Cylinder-Magnetron-Sputtern her und untersuchten anschließend temperaturabhängige Studien zu optischen Konstanten. Der bei 30 °C gemessene Brechungsindex und Extinktionskoeffizient liegt im Spektralbereich zwischen 300 und 1600 nm zwischen 2,0 und 3,6 und zwischen 1,86 und 0,2531. Diese Ergebnisse legen nahe, dass die optischen Konstanten von VO2-Dünnfilmen von den Herstellungsbedingungen und -techniken abhängen.

Die optische MIR-Durchlässigkeit der VO2-Dünnfilme als Funktion der Temperatur im Bereich von 20 bis 100 °C wurde gemessen, um ihre thermochromen Eigenschaften und Übergangstemperaturen vom Isolator zum Metall zu bewerten. Die Abbildungen 6a und b zeigen das Durchlässigkeitsverhalten im Wellenlängenbereich von 2,5 bis 25,0 μm, das durch Erhitzen der dünnen Filme erhalten wurde. Die thermochrome Übergangseffizienz des VO2 (M1)-Films wird als optischer Kontrastfaktor \(\tau \left(\lambda \right)\ definiert, ausgedrückt als32:

wobei \({\tau }_{LT}\) und \({\tau }_{LH}\) die Durchlässigkeit bei niedrigen bzw. hohen Temperaturen sind und λ die MIR-Wellenlänge ist. Beispielsweise betragen die optischen Kontrastfaktoren, die bei Transparenzfenstern mit Spitzenwerten bei 2,6 μm und 3,2 μm erreicht werden, 66,26 % und 48,15 % für VT400 bzw. 65,87 % und 40,00 % für VT700. Laut Guinneto et al.22 sind die Hauptparameter, die den Kontrastfaktor beeinflussen, Partikelgröße und Morphologie, und der hohe Kontrastfaktor im Fall von VT400 wird auf die hohe Porosität in Kombination mit der geringen Korngröße im Vergleich zur Probe VT700 zurückgeführt.

Temperaturabhängige Transmissionsmessungen (a) VT400 und (b) VT700. MIR-Transmission als Funktion der Probentemperatur für die Proben VT400 und VT700. (d) Die Differenzkurven der Durchlässigkeit gegenüber der Temperatur gegenüber der Heiztemperatur.

Abbildung 6c,d zeigt die bei 3,2 μm erhaltene Durchlässigkeit als Funktion der Heiztemperaturen für beide Proben (VT400 und VT700). Die Probe VT700 zeigt im Vergleich zur Probe VT400 eine scharfe und abrupte Schalthysterese-Transmissionskurve, die im Übergangsbereich steiler aussieht. Dies zeigt deutlich, dass die VT700-Probe eine ausgezeichnete MIR-Transmissionsschalteffizienz aufweist als die VT400-Probe. Darüber hinaus sinkt die MIR-Durchlässigkeit unterhalb der Übergangstemperatur bei 70 °C nahezu auf Null, wie in Abb. 6a, b dargestellt. Die Differenzkurven der Transmission zur Temperatur [dh\(\{{dT}_{r}/dT\}\)] sind in Abb. 6d dargestellt, die mit einer Lorentz-Profilgleichung angepasst wurde, um den Übergang von Metall zu Isolator zu ermitteln Parameter. Die Phasenübergangstemperaturen wurden für VT400- und VT700-Proben auf ~ 60,0 °C und ~ 64,4 °C bestimmt. Die Probe VT700 hat eine schmale Hysteresebreite von FWHM = 12,6 °C im Vergleich zu FWHM = 33,7 °C der Probe VT400. Die Phasenübergangstemperaturen stimmen gut mit ihrer Heiztemperatur als Funktion der Widerstandsmessungen überein, wie in Abbildung S2 (a) und (b (i) und (ii)) in den Zusatzinformationen dargestellt. Folglich kann eine solche signifikante Variation der Übergangstemperatur und der Hysteresebreite zwischen beiden Proben, die bei unterschiedlichen Substrattemperaturen hergestellt wurden, auf Filmdiskontinuität, Dichte, Porosität, Kristallinitätszustände, Korngrenzen, Defekte, Filmpartikel und Dicke der hier untersuchten Proben zurückgeführt werden22,31. Beispielsweise nimmt die VO2-Korngröße mit steigender Substrattemperatur zu. Dies ist auf die Tatsache zurückzuführen, dass Partikel bei hoher Substrattemperatur agglomeriert werden, um einen kompakteren dünnen Film mit minimierten Korngrenzen zu bilden, wie in Abb. 2d aus dem TEM-Querschnittsbild dargestellt. Bemerkenswert ist, dass die Übergangstemperatur von VT700 näher an der der VO2 (M)-Massenprobe (68,0 °C) liegt. Die thermochromen Parameter der Probe VT700 sind identisch mit den Ergebnissen von Guinneton et al.22, die eine thermochrome optische Schaltübergangstemperatur von 68,0 °C und einen Übergangsbereich von weniger als 10 °C für eine VO2-Filmdicke von 120 nm berichteten. Wir berichten jedoch von einer ähnlichen Leistung für einen Film, der fünfmal dicker ist als dieser, der mit fs-PLD gewachsen ist.

Temperaturabhängige Reflexionsmessungen bei 25 °C, 60 °C und 100 °C sind in Abb. 7a,b dargestellt. Es ist ersichtlich, dass die VO2-Dünnfilme beim Erhitzen eine signifikante Änderung des Reflexionsvermögens aufweisen, was mit einem früheren Bericht von Guinneton et al.15 übereinstimmt. Die bei Temperaturen von 25 °C, 60 °C und 100 °C gemessenen Transmissions- und Reflexionsgrade wurden zur Bestimmung des temperaturabhängigen Emissionsvermögens des VO2-Dünnfilms verwendet. Der Emissionsgrad als Funktion der Wellenlänge wurde unter Verwendung der Energieerhaltung im Zusammenhang mit thermodynamischen Strahlungseigenschaften geschätzt, ausgedrückt als23:

wobei \(\varepsilon \left({\varvec{\lambda}}\right)\), \(\rho \left({\varvec{\lambda}}\right)\) und \(\tau \left ({\varvec{\lambda}}\right)\) stehen für Absorption, Emissivität, Reflexion und Transmission.

Variation im Reflexionsgrad der VO2-Dünnfilme bei unterschiedlichen Temperaturen (a) VT400 und (b) VT700; Emissionsgrad eines VO2-Dünnfilms bei unterschiedlichen Temperaturen (c) VT400 und (d) VT700.

Nach Kirchhoffs zweitem Hauptsatz der Thermodynamik muss im Gleichgewicht das Emissionsvermögen eines Materials gleich dem Absorptionsvermögen \(\boldsymbol{\alpha }\) bei konstanter Wellenlänge (\({\varvec{\lambda}}\) sein. ) und Temperatur (T).

Abbildung 7c,d zeigt das Infrarot-Emissionsvermögen von VT400- und VT700-Filmen bei verschiedenen Temperaturen und zeigt thermochrome Eigenschaften. Es ist zu beachten, dass der Emissionsgrad bei niedrigeren Temperaturen am höchsten ist und bei höherer Temperatur bei Probe VT400 im Vergleich zu Probe VT700 abnimmt. Solche Unterschiede in den Emissionsgraden werden auf Unterschiede im optischen Kontrast, im Reflexionsvermögen und im Transmissionsgrad zurückgeführt. Daher weist die rauere Dünnschichtoberfläche aufgrund mehr Korngrenzen oder höherer Porosität ein geringeres Reflexionsvermögen und eine höhere Streuung auf.

Die ersten Machbarkeitsstudien legen nahe, dass variable thermooptische Emissionseigenschaften passiv innerhalb einer kleinen Temperaturänderung im MIR aus einem mit fs-PLD hergestellten VO2 (M1)-Dünnfilm erreicht werden können. Es ist wichtig zu erwähnen, dass die Änderung des Emissionsvermögens des VO2 (M1)-Dünnfilms mit steigender Temperatur abnimmt. Diese Ergebnisse korrelieren mit Gomez-Heredia et al.33, die VO2-Dünnfilme auf Saphir- und Siliziumsubstraten mithilfe einer gepulsten Laserabscheidungstechnik mit einem gepulsten KrF-Excimerlaser synthetisierten. Die Autoren zeigten eine Abnahme des Emissionsgrads als Funktion der steigenden Temperatur in der MIR-Wellenlänge. Darüber hinaus wurde vermutet, dass die MIR-Emissionseigenschaften des VO2 (M1)-Dünnfilms hauptsächlich von den optischen Infraroteigenschaften des Substrats abhängen. Zum Beispiel Benkahoul et al.34. synthetisierte VO2-Dünnfilme auf verschiedenen Substraten, einschließlich Quarz, Silizium und poliertem minderwertigem Al, unter Verwendung reaktiver HF-Sputterung von Vanadium-Targets. Die Autoren berichteten, dass die Temperaturabhängigkeit des Emissionsvermögens von VO2-Dünnfilmen, die auf einem stark IR-reflektierenden Al-Substrat abgeschieden werden, entgegengesetzt zu Proben ist, die auf Quarz- und Siliziumsubstraten abgeschieden werden. Dies ist darauf zurückzuführen, dass das Reflexionsvermögen mit zunehmender Temperatur für auf Quarzsubstrat abgeschiedene VO2-Dünnfilme im Vergleich zu VO2-Filmen auf Al-Substrat mit zunehmender Temperatur zunimmt und mit steigender Temperatur abnimmt.

Eine fs-PLD-Technik ermöglicht im Vergleich zu herkömmlichen Methoden die skalierbare Herstellung dickerer VO2 (M1)-Dünnfilme innerhalb kürzerer Zeit aus kostengünstigerem V2O5-Zielmaterial. Diese Technik wurde verwendet, um VO2 (M1)-Dünnfilme auf Silikatsubstraten bei verschiedenen Substrattemperaturen abzuscheiden. Untersuchungen der Oberflächenmorphologie mittels REM-Bildgebung zeigen, dass bei einer Substrattemperatur von 400 °C (VT400) hergestellte Proben kleine Nanopartikel oder Korngrößen von etwa 12 nm umfassen. Umgekehrt agglomerierten die Partikel, als die Substrattemperatur auf 700 °C (VT700) anstieg, und bildeten einen Film mit größerer Partikelgröße mit einem Durchschnittswert von mehr als 360 nm. Die TEM- und XRD-Charakterisierungen bestätigten, dass auf dem Siliciumdioxidsubstrat abgeschiedene VO2-Dünnfilme aus polykristallinen bzw. einkristallinen Systemen mit einer monoklinen Ausrichtung von (011) bestehen. Die Erhöhung der Substrattemperatur (Probe VT700) führt zu einer Erhöhung der Partikel- oder Korngröße mit verringerten Korngrenzen und Filmdicke sowie minimalen Porositätsdefekten an der Oberfläche und im Querschnitt. Anschließend nimmt die optische Absorptionskante mit steigender Substrattemperatur ab, da auf der Oberfläche und im Querschnitt des Dünnfilms keine Porositätsfehler vorliegen. Dies führt zu einer Verringerung der optischen Bandlücke und einem leichten Anstieg des Brechungsindex vom sichtbaren zum NIR-Spektrum. Darüber hinaus weist die Probe VT700 hochwertige thermochrome Eigenschaften und den besten Isolator-zu-Metall-Übergangstemperaturschalter von 64,4 °C und eine Hysteresebreite von 12,6 °C bei einer Wellenlänge von 3,2 μm auf. Andererseits zeigt Probe VT400 eine bessere Modulation des Emissionsvermögens bei Erwärmung von 25 auf 100 °C. Folglich bestätigen diese Ergebnisse die einstellbaren optischen und thermochromen Eigenschaften dieser VO2-Dünnfilme auf Silica-Substrat, die mit der fs-PLD-Technik hergestellt wurden, mit erheblichem Potenzial für die Entwicklung intelligenter Fensteranwendungen.

Alle experimentellen Abscheidungsbedingungen und Charakterisierungsverfahren, -methoden und -daten sind im Text und in ergänzenden Informationen aufgeführt. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte an den entsprechenden Autor.

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Diese Forschung wurde vom Engineering and Physical Sciences Research Council finanziert (Grant-Nr. EP/M015165/1 und EP/M022854/1). Wir danken außerdem Herrn John Harrington und Dr. Zabeada Aslam vom Leeds Electron Microscopy and Spectroscopy (LEMAS) Centre für ihre Unterstützung bei der Durchführung der SEM-, FIB- und TEM-Messungen.

School of Chemical and Process Engineering, University of Leeds, Clarendon Road, Leeds, LS2 9JT, Großbritannien

Eric Kumi Barimah, The Artist Boontan & Gin Jose

School of Electronic and Electrical Engineering, University of Leeds, Clarendon Road, Leeds, LS2 9JT, Großbritannien

David P. Steenson

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EKB stellte die VO2-Dünnfilme her und führte dann die SEM/TEM-Bilder, die UV-Vis-NIR-Transmission und -Reflexion und die XRD sowie die Datenanalyse durch, während EKB das Manuskript schrieb. AB führte die Messungen der elektrischen Temperatureigenschaften und die Datenanalyse durch. Während DPS und GJ die Ergebnisse besprachen und das Projekt überwachten. Alle Autoren haben das Manuskript redigiert und überprüft.

Korrespondenz mit Eric Kumi Barimah.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Barimah, EK, Boontan, A., Steenson, DP et al. Modulation der optischen Infraroteigenschaften von VO2-Dünnfilmen, hergestellt durch ultraschnelle gepulste Laserabscheidung für thermochrome Smart-Window-Anwendungen. Sci Rep 12, 11421 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-15439-5

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Eingegangen: 08. Januar 2022

Angenommen: 23. Juni 2022

Veröffentlicht: 06. Juli 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-15439-5

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